原子荧光光谱仪分析砷的方法
砷，俗称砒，是一种类金属元素，在化学元素周期表中位于第4周期、第VA族，原子序数33，元素符号As，单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。其化合物 三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质，所以很多样品检测中都会需要检测砷元素。SK-乐析氢化物发生原子荧光光谱仪是金索坤在2015年推出的全新型号。相比原有基础型号，其新增的特点为：
1、流线体外观整机采用合金框架、合金中板和底板的上下结构，其机箱材料有机结合了钢板和磨具成型的ABS，提高了整机的平稳性及耐腐蚀性。
2、增大了三维调节机构的空间，更方便安装、调节原子化器位置。调整了原子化区域空气对流腔的方向，增加了原子化区域空气动力的稳定性。
3、采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况。
4、采用减小光源与PMT的激发角度，增加了接收信号荧光强度及减少了背景干扰。
5、采用升级后可编辑数据表格的2015版工作站，可与XP，WIN7，WIN8系统兼容。
6、采用原装进口的中央处理器芯片的电路系统和采用密封模块化结构的高压系统，对于环境的适应性更强，对长期工作稳定性更有保证。
As的推荐分析条件基本物理参数：
(1)As的原子荧光光谱:：
波长(nm) 193.75 197.26 228.81 234.98 238.12
能级(eV) 0―6.398 0―6.285 1.353―6.770 1.313―6.588 1.353―6.557
波长(nm) 243.72 245.65 249.29 286.04 289.87
能级(eV) 1.313―6.398 1.353―6.398 1.313―6.285 2.255―6.588 2.312―6.588
193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有最强荧光强度。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)
AsH3 -116.9 -62.5
标准储备液的配制：
称取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：标准号 加入1.00μg/mL 标准体积(mL) 加入HCl体积 （mL） 加入混合液体积(mL) 最终体积 (mL) 标准浓度 μg/mL
1 0.00 5.00 20 100 0.00
2 1.00 5.00 20 100 0.01
3 2.00 5.00 20 100 0.02
4 5.00 5.00 20 100 0.05
5 10.00 5.00 20 100 0.10
注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~80转/min
检出限(参考值)：0.01ng/mL
注意事项：
(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。
(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。
(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
干扰及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As（Ⅴ）还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。
(2)浓度1μg / L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。
(4)对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。
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