采用碘量法测定水中溶解氧,配置和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?
碘量法测定水中溶解氧是利用碘离子的还原性进行的,即水中溶解氧将碘离子氧化成单质碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液在淀粉为指示剂的弱酸性至中性的条件下滴定析出的单质碘。配置和使用硫代硫酸钠溶液时要注意:
(1)应使用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水配制硫代硫酸钠溶液,原因:①赶走了大部分的二氧化碳,因为溶有二氧化碳的水溶液显酸性,将导致硫代硫酸钠生成硫代硫酸而分解(生成亚硫酸氢根和单质硫);②赶走了大部分的氧气,因为氧气会氧化硫代硫酸钠(生成硫酸根和单质硫);③高温杀菌,因为细菌会分解硫代硫酸钠(生成亚硫酸根等);④若使用未冷却的蒸馏水配制硫代硫酸钠溶液,则高温会促使硫代硫酸钠分解。
(2)在配制的硫代硫酸钠溶液中应加入少许碳酸钠,原因:①使溶液呈弱碱性,否则容易生成硫代硫酸而分解;②维持溶液的弱碱性以抑制细菌的生长,因为细菌会分解硫代硫酸钠(生成亚硫酸根等)。
(3)配制好的硫代硫酸钠溶液应盛放于棕色玻璃瓶中以避光,同时盖上瓶盖以减少与空气的接触,因为光能催化空气中的氧气对硫代硫酸钠的氧化。
(4)即使按上述方法配制的硫代硫酸钠溶液也不宜长期保存,因为以上配制方法还只是“抑制”而不是彻底解决问题。
(5)用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的单质碘时应控制在弱酸性至中性的酸度条件下进行,原因:①若酸度太高,则滴下去的硫代硫酸钠会生成硫代硫酸而分解,不仅如此,其分解产物还将消耗单质碘;②若碱度太高,则待滴定的单质碘会发生歧化反应而被消耗,不仅如此,其歧化反应的产物还将消耗硫代硫酸钠。
(6)淀粉指示剂不能加得太早,即用硫代硫酸钠滴定至浅黄色(这时单质碘的浓度很小了)时才能加入,否则,淀粉将吸附大量单质碘使单质碘不能及时脱附而导致滴定过头产生较大的正误差。
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