锂盐和铜盐的检查方法
合成的原料药及中间体中会含有锂盐和铜盐,应该用什么方法检查和鉴别
一、铜盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2.试验原理
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓(蓝)
Cu(OH)2+4NH3→Cu(NH3)42+(深蓝色)+2OH-
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
2.试验原理
2Cu2++K4[Fe(CN)6]→4K++Cu2[Fe(CN)6]↓(红棕色)
二、锂盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了3种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。
2.试验原理在碱性条件下,锂盐与碳酸钠生成碳酸锂,碳酸锂的溶解度较小,且随着温度的升高而降低,出现白色沉淀。
碳酸锂溶于稀酸,故沉淀在氯化铵试液中溶解。
(二)鉴别方法二
1.试验方法取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
2.试验原理锂的火焰光谱在可见光区670.8nm处有主要谱线,火焰呈胭脂红色。
(三)鉴别方法三
1.试验方法取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。
2.试验原理锂盐与稀硫酸或可溶性硫酸盐不发生沉淀反应,而锶盐与稀硫酸或可溶性硫酸盐反应生成硫酸锶(微溶于水和酸,不溶于稀硫酸)而出现沉淀。
Sr2++SO42-→SrSO4↓
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